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頂空自動進樣器的操作步驟及使用注意事項
釋出時間•₪✘✘:2021-11-19   點選次數•₪✘✘:674次
   頂空自動進樣器分為溶液頂空和固體頂空│☁✘☁。前者是將樣品溶解於適當溶劑中✘✘,置頂空瓶中保溫一定時間✘✘,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定│☁✘☁。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中✘✘,置一定溫度下保溫一定時間✘✘,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡✘✘,定量取氣體進樣測定│☁✘☁。
  
  一▩·•│、頂空自動進樣器的操作步驟•₪✘✘:
  1▩·•│、設定引數並放置樣品│☁✘☁。設定“樣品”▩·•│、“閥箱”▩·•│、“管路”溫度│☁✘☁。樣品為50度✘✘,閥箱130度✘✘,管路140度│☁✘☁。溫度穩定後放入樣品✘✘,平衡30分鐘後進行下面的操作│☁✘☁。
  2▩·•│、進樣前吹洗│☁✘☁。設定吹洗壓力為0.2-0.3Mpa│☁✘☁。按吹洗鍵✘✘,約30s後關閉│☁✘☁。
  3▩·•│、準備進樣│☁✘☁。先將取樣管扎入相應的瓶內✘✘,再將進樣管扎至色譜進樣口│☁✘☁。觀察頂空進樣器壓力示數✘✘,由小變大│☁✘☁。待穩定時✘✘,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)│☁✘☁。
  4▩·•│、進樣▩·•│、開始取樣│☁✘☁。按“進樣”同時操作色譜儀開始取樣│☁✘☁。聽到“咔”然後“砰”的聲音│☁✘☁。2s-3s後取出取樣管│☁✘☁。
  5▩·•│、拔出進樣管│☁✘☁。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅✘✘,拔出進樣管│☁✘☁。將“載氣調節”歸零│☁✘☁。
  6▩·•│、吹洗30s後完成本次進樣│☁✘☁。
  
  二▩·•│、使用注意事項•₪✘✘:
  1▩·•│、由於進入頂空的載氣同時進入GC✘✘,所以用於頂空的氣體也應淨化│☁✘☁。
  2▩·•│、頂空瓶加熱溫度✘✘,定量管溫度✘✘,傳輸線溫度應由小到大✘✘,傳輸線小於等於進樣口的溫度│☁✘☁。
  3▩·•│、應用頂空時✘✘,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量✘✘,計算分流比時應注意│☁✘☁。可以用流量計測量後計算│☁✘☁。
  4▩·•│、時間設定中✘✘,樣品充滿定量管的時間應充分✘✘,定量管的平衡時間不應太長✘✘,進樣的時間應足夠長│☁✘☁。
  5▩·•│、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話✘✘,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值✘✘,以免由於閥狀態的變化引起壓力變化│☁✘☁。
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